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布鲁克:固体DNP-NMR 简介

时间:2020-06-04 11:09来源:金利仪器 作者:金利仪器 点击:
布鲁克:固体DNP-NMR 简介 药物的发现和开发依赖于人们对化合物复杂结构的理解,而对于某些固态化合物而言,其结构研究难度往往较大。 固体核磁共振(NMR)成像为固体药物的探索打开了一扇大门,NMR 的出现有助于开发过程中了解药物的化学性质和治疗效果,并
  

       布鲁克:固体DNP-NMR 简介

       药物的发现和开发依赖于人们对化合物复杂结构的理解,而对于某些固态化合物而言,其结构研究难度往往较大。
       固体核磁共振(NMR)成像为固体药物的探索打开了一扇大门,NMR 的出现有助于开发过程中了解药物的化学性质和治疗效果,并进一步推进药物的整体研究进展。
       固态NMR 除了用于分析药物之间的相互作用和药物配制过程中的变化外,还可深入了解化合物的有机结构,而且该过程不会对药物产生破坏,因此可以对同一样品进行重复检测。
       虽然NMR 是检测固态药物的有效工具,但也存在着一定的缺陷。由于磁矩较小,核储层的极化很小,因此NMR 灵敏度较低,与其他成像技术相比,NMR 通常需要更多的样本量。
       什么是DNP-NMR?
       动态核极化(DNP)NMR 通过转移电子自旋储能器的波耳兹曼(Boltzman)极化来增强NMR 的信号强度,显著提高NMR 检测的灵敏度,从而克服了标准NMR 波谱灵敏度低的问题。
       除了增强信号强度外,DNP-NMR 还可以显著加快NMR 实验过程中的数据收集速度,提供更深入、更快速的固态药物评估结果,这也扩大了对药物制剂结构研究的范围。这也使得DNP-NMR 的使用越来越广泛。
       机制概述
       DNP 是由自旋极化从电子转移到原子核而产生, 但也可能是固体化合物的辐射破坏而产生不成对的电子所致。当电子自旋极化偏离平衡时,极化转移可通过电子-核交叉弛豫而自发发生。
       热混合机制涉及极化转移中的多个电子自旋。固体效应机制包括来自一个电子的磁传递。
       DNP-NMR 波谱仪
       高频DNP 波谱仪系统主要有以下部件:
       *回旋振荡器(微波源)
       *NMR探针
       *传输线(波纹波导)
       探针
       使用高频微波辐射的DNP-NMR 进行研究需要样品转子的机械旋转以及在电子和拉莫尔频率上施加B1 磁场能力。具体而言,探针激发核自旋并检测NMR 信号。将NMR 探针放在磁场的中心,然后将样品插入探针即可进行相关探索。
       EPR 探针有较大的品质因数值,从而可以利用低功率微波在拉莫尔频率附近产生强大的B1 磁场。该探针除了包含用于控制样品温度的硬件之外,还包含射频线圈,可以在给定磁场中以特定于原子核的频率进行调节。
       布鲁克公司的DNP-NMR 波谱仪提供LT MAS 和1.9 mm DNP MAS 两种探针,且均可用于较低温度的样品,可成功实现极化从电子到核自旋的转移。
回旋振荡器
       DNP-NMR 系统的回旋振荡器可产生高功率微波辐射。环形阴极发射电子束,并通过超导磁体,在通过真空管到达共振腔时,电子束被压缩,从而将横向动能转换成微波。
       与无法产生高功率和高频率的慢波源相反,回旋管产生的快波更适合于高场DNP。
       布鲁克的回旋管提供定制设计回旋管、控制系统和超导磁体。该系统可确保高质量的微波束,以确保固态NMR 实验的可靠性和稳定性。
传输线
        传输线将回旋管与NMR 探针连接在一起,通过圆形波纹状波导可将THz 波传输到样品。
       布鲁克的DNP-NMR 波谱仪
       无论研究的是何种化合物,布鲁克的DNP-NMR 波谱仪均可为固态NMR 实验提供更高的灵敏度和更快的检测速度。DNP-NMR 波谱仪通过将极化从电子自旋转移到核自旋,从而可以更好地观察药物、材料科学和生物科学中的各种化合物。
       为了转移极化,布鲁克 DNP-NMR 波谱仪的高功率回旋管系统通过在263 GHz,395 GHz和527 GHz 频率处进行微波照射,将信号从20 增强到200。此外,该波谱仪可以进行更长时间的试验,可以在不受时间限制下安全性地进行研究。
(责任编辑:金利仪器lyh)
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